氯霉素检测

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氯霉素的注意事项

1.由于可能发生不可逆性骨髓抑制,本品应避免重复疗程使用。2.肝、肾功能损害患者宜避免使用本品,如必须使用时须减量应用,有条件时进行血药浓度监测,使其峰浓度在25mg/L以下,谷浓度在5mg/L以下。如血药浓度超过此范围,可增加引起骨髓抑制的危险。3.在治疗过程中应定期检查周围血象,长程治疗者尚须查网织细胞计数,必要时作骨髓检查,以便及时发现与剂量有关的可逆性骨髓抑制,但全血象检查不能预测通常在治疗完成后发生的再生障碍性贫血。4.对诊断的干扰:采用硫酸铜法测定尿糖时,应用氯霉素患者可产生假阳性反应。孕妇及哺乳期妇女用药由于氯霉素可透过胎盘屏障,对早产儿和足月产新生儿均可能引起毒性反应,发生“灰婴综合征”,因此在妊娠期,尤其是妊娠末期或分娩期不宜应用本品。本品自乳汁分泌,有引致哺乳婴儿发生不良反应的可能,包括严重的骨髓抑制反应,因此本品不宜用于哺乳期妇女,必须应用时应暂停哺乳。儿童用药新生儿由于肝脏酶系统未发育成熟,肾脏排泄功能又差,药物自肾排泄较成人缓慢,故氯霉素应用于新生儿易导致血药浓度过高而发生毒性反应(灰婴综合征),故新生儿不宜应用本品,有指征必须应用本品时,如有条件应在监测血药浓度条件下使用。老年患者用药老年患者组织器官大多退化,功能减退,自身免疫功能亦降低,氯霉素可致严重不良反应,故老年患者应慎用。

怎样检测氯霉素

(组织)氯霉素(CAP)j胶体金快速检测卡用于快速检测水产品(鱼虾蟹等)、畜禽肉及水体沉积物中的氯霉素残留,整个检测过程只需要30分钟左右,本试纸条为定性检测,检测卡灵敏度为0.2ppb。(水体)氯霉素(CAP)j胶体金快速检测卡用于快速检测水体中的氯霉素残留,整个检测过程只需要10分钟左右,本试纸条为定性检测,灵敏度为0.3ppb。检测原理:氯霉素检测卡应用了竞争抑制免疫层析的原理,样品中的氯霉素在流动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合,抑制了抗体和NC膜检测线(T)上氯霉素-蛋白偶联物的结合。如果样品中氯霉素含量大于0.2ppb,检测线(T)线显色比C线浅,结果为阳性;反之,检测线(T)显色比质控线(C)深或者一样深,结果为阴性。结果判定:1、 阴性(-):检测线(T)显色比质控线(C)深或者一样深,表示样品中氯霉素浓度低于检测限或者不含氯霉素。2、 阳性(+):检测线(T)线显色比C线浅,或者检测线(T)不显色,表示样品中氯霉素残留浓度大于检测限。3、 无效:质控线(C)不显色;可能是操作不当或者检测卡失效。用新的检测卡重新检测。

蜂蜜质量的检测办法有哪些?

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GB 14963-2003蜂蜜卫生标准 133KB
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GB 9828-1998蜂蜜包装 475KB
GB 13109-1991蜂蜜中四环素族抗生素残留量卫生标准 103KB


蜂蜜需要什么检测哪些项目?用什么检测仪器?

识别掺假蜂蜜:


一看:
普通的消费者在购买时应仔细察看外包装并尽可能购买一等品。
二倒:
由于含水量较低,优质蜂蜜很粘稠。假如把密封好的瓶子倒转过来,封在瓶口的空气上浮起来明显比较“费力”。
三拉:
用牙签搅起一些蜂蜜向外拉,好的蜂蜜往往可以拉出又细又透亮的“黄金丝”,有的甚至可以长达1尺而不断。
四烫:
当肉眼无法分辨时,消费者可以拿一根烧红的铁丝检验一下。如果是好的蜂蜜,铁丝插进去之后能看到清烟冒出来,但闻到的还是瓜果花朵的香味。如果是掺了白糖的,则会散发焦糊味。
五摩:
如果购买乳白色或淡黄色的“结晶蜜”,只要挑出来放在手背上轻轻摩擦片刻,那些比食用精盐略细的颗粒就会溶解。这样的方法还可以用来“检验”蜂王浆。
六尝
冲入温水后,优质蜜水会变成絮状的乳白色液体。如果直接品尝未经稀释的蜂蜜,下咽时甚至会感觉甜得“腻”喉咙。
七品
一般假蜂蜜是用白糖做的,为了防止白糖沉淀,在制作过程在会加一些白矾,用筷子沾点放在舌头上,甜味过去,要是能品到涩涩的,就是假货,尽量不要食用。

蜂蜜的气味鉴别


进行蜂蜜气味的感官鉴别时,可在室温下打开包装嗅其气味。必要时可取样品于水浴中加热5分钟,然后再嗅其气味。
良质蜂蜜——具有纯正的清香味和各种本类蜜源植物花香味。无任何其他异味。 次质蜂蜜——香气淡薄。
劣质蜂蜜——香气很薄或无香气,有发醇味,酒味及其他不良气味。


蜂蜜加糖的鉴别


假蜂蜜是用蔗糖(白糖或红糖)加碱水熬制而成,其中没有蜜的成分,或是蜜的成分很少。其品质特点是,没有自然的蜂蜜花香气味,而有一股熬糖浆的气味,品尝时无润口感,有白糖水的滋味。
为了进一步确认假蜂蜜,可用一根烧红的粗铁丝,插入蜂蜜内,冒气的是真货,冒烟的是假货。也可采用荧光检查。取可疑蜂蜜1份与2.5份水混合均匀,向不透光的载玻片上涂2~3毫米厚层,或放在不透荧光的试管中,在暗室中进行荧光观察。一般在天然蜂蜜中,颜色呈黄色略带绿色的,是优质蜂蜜,如果色泽草绿、蓝绿,则是劣质蜂蜜,若色泽呈灰色的,则是用蔗糖调制成的假蜂蜜。

蜂蜜的等级划分和性状特征
国家根据蜜源花种和色香味浓度及蜂蜜的理化性状,划分蜂蜜的等级和理化指标。
一等蜜:
蜜源花种:荔枝,柑桔,椴树,槐花,紫云英,荆条花等。
颜色:水白色,白色,浅琥珀色。
状态:透明,粘稠的液体或结晶体。
味道:滋味甜润,具有蜜源植物特有的花香味。
二等蜜:
蜜源花种:油菜,枣花,葵花,棉花等。
颜色:黄色,浅琥珀色,琥珀色。
状态:透明,粘稠的液体或结晶体。
味道:滋味甜,具有蜜源植物特有的香味。
三等蜜:
蜜源花种:乌桕等
颜色:黄色,浅琥珀色,深琥珀色。
状态:透明或半透明状粘稠液体或结晶体。
味道:味道甜,无异味。
等外蜜:
蜜源花种:荞麦,桉树等。
颜色:深琥珀色,深棕色。
状态:半透明状粘稠液体或结晶体,混浊。
味道:味道甜,有刺激味。
注:凡在同等蜜中混入低等蜜时,按低等蜜定。
凡用旧式取蜜法(如压榨法,锅熬法等)取蜜,蜜液混浊不透明,色泽较深,有刺激味的,可作为等外蜜。


测定食品中氯霉素含量时,为什么要用乙酸乙酯提取

测定食品中氯霉素残留的方法
来源/作者:中国标准物质网  日期:2014-9-3 14:42:04
(一)食品中氯霉素的限量
1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》,规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”,即不得检出。
(二)测定氯霉素残留的方法
①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法,在酶标板微孔条上包被偶联抗原,样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体,加入酶标二抗后,加入底物显色,样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05/g/kg。
⑦GB/T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化,再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学电离源质谱测定,内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1/µg/kg,氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5µg/kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量,分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱进行净化,液相色谱一质谱/质谱仪进行测定,氯霉素采用内标法定量,氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0.1µg/kg;氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1/µg/kg。


氯霉素的2010中国药典

氯霉素LümeisuChloramphenicol书页号:2005年版二部-776[修订]【检查】 有关物质 精密称定本品适量,按氯霉素每10mg加甲醇1ml溶解后,用流动相定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,摇匀,作为供试品溶液;另取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量,加甲醇适量溶解,用流动相定量稀释成每1ml中含氯霉素二醇物5μg与对硝基苯甲醛5μg的混合溶液,作为杂质对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件与系统适用性试验,取杂质对照品溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使氯霉素二醇物峰的峰高为满量程的20%~25%;精密量取供试品溶液与杂质对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,含氯霉素二醇物不得过1.0%,含对硝基苯甲醛不得过0.5%。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(含0.1 mol/L庚烷磺酸钠溶液,0.05 mol/L磷酸二氢钾与0.5%三乙胺,混匀,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(68:32)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为277nm;取氯霉素对照品、氯霉素二醇物与对硝基苯甲醛对照品各适量,加甲醇适量使溶解,用流动相稀释制成每1ml中各含50μg的溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。理论板数按氯霉素峰计算不低于2500,相邻峰的分离度应符合规定。测定法 精密称取本品适量,用甲醇溶解并用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,纪录色谱图;另精密称取氯霉素对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C11H12Cl2N2O5的含量。[增订]【检查】 残留溶剂取本品约0.5g,置10ml量瓶中,加二甲亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液;精密量取供试品贮备液2ml,加二甲亚砜1ml,摇匀,作为供试品溶液;另精密取氯苯36mg、乙醇500mg,置100ml量瓶中,加二甲亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液1 ml,精密加供试品贮备液2ml,摇匀,作为对照溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第二法)测定,按外标法计算,含氯苯、乙醇应符合规定。若检出其他溶剂,均应符合附录“残留溶剂测定法”中的限度规定。

氯霉素检测的具体产品

氯霉素检测试剂盒检测范围广(鸡肉、鱼、虾、蟹、牛奶、血清、肌肉、组织、饲料与蜂蜜等),回收率为80%-120%,灵敏度可达到0.05ppb.产品规格包装:每包96孔灵敏度: 0.05ppb测试区间:0.05ppb-4.05ppb检测时间:80分钟(提取后)储存条件:2-8℃氯霉素快速检测试纸(48条/盒) 型号:DP1其原理为:在试剂片的 ‘中央判读区’喷有2条隐形的线,上面一条为对照线(C线),下面一条为测试线(T线)。若样品中氯霉素的浓度小于3ppb,则T线呈色与C线相近;若样品中氯霉素的浓度大于3ppb,则T线将比C线浅很多或完全看不到线,也就是说,氯霉素浓度越高T线越浅。

氯霉素检测的具体实行

a) 将3克已均质的样品放入15mL离心管中,再加入6mL乙酸乙酯,震荡5分钟。b) 用离心机离心1700×g10分钟,取2mL上层液(乙酸乙酯)至10mL玻璃管中,于50℃下,利用氮气将有机溶剂吹干。c) 在此玻璃管中加入正己烷1mL,先将残余物完全溶解后,再加入1mL样品稀释液,震荡30秒钟。d) 用离心机离心1700×g 10分钟,利用吸管吸去包含中问乳化层部分的上层液(正己烷),再吸取下层液(水层)备用。稀释倍数:1若待测物为白虾可按以下流程将样品做8倍浓缩以增加检品敏感度a) 将6克已均质的样品放入15mL离心管中,再加入6mL乙酸乙酯,震荡5分钟。b) 用离心机离心1700×g 10分钟,取4mL上层液(乙酸乙酯)至10mL玻璃管中,于50℃下,利用氮气将有机溶剂吹干。c) 在此玻璃管中加入正己烷2mL,先将残余物完全溶解后,再加入0.5mL样品稀释液,震荡30秒钟。d) 用离心机离心1700×g 10分钟,利用吸管吸去包含中问乳化层部分的上层液(正己烷),再吸取下层液(水层)备用。稀释倍数:0.125 1、于适当微孔中分别加入100mL标准溶液(0,0.05,0.15,0.45,1.35和4.05ppb)。2、在另外的微孔中加入100mL 已完成前处理的样品溶液。3、再于每一微孔中另再加入50mL酶标记物。4、轻敲盘子四周,使其充分混合后于室温下避光静置温育1小时。5、将微孔中的反应液甩掉,再将洗液加满每一微孔后甩掉,重复洗3次。6、最后一次甩掉后,在吸水纸上拍干。7、于每一微孔中加入底物溶液100mL后,轻敲盘子四周,使其充分混合。8、于室温下避光静置温育20分钟。9、于每一微孔中加入100mL反应终止液。10、用酶标仪于波长450nm下判读。

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